日立掃描電鏡具有景深大、圖像立體感強、放大倍數(shù)范圍大、連續(xù)可調(diào)、分辨率高、樣品室空間大且樣品制備簡單等特點,是進行樣品表面研究的有效分析工具。所需的加速電壓比透射電鏡要低得多,一般約在1~30kV,實驗時可根據(jù)被分析樣品的性質(zhì)適當(dāng)?shù)剡x擇,常用的加速電壓約在20kV左右。
日立掃描電鏡的圖像放大倍數(shù)在一定范圍內(nèi)(幾十倍到幾十萬倍)可以實現(xiàn)連續(xù)調(diào)整,放大倍數(shù)等于熒光屏上顯示的圖像橫向長度與電子束在樣品上橫向掃描的實際長度之比。掃電子光學(xué)系統(tǒng)與透射電鏡有所不同,其作用僅僅是為了提供掃描電子束,作為使樣品產(chǎn)生各種物理信號的激發(fā)源。其常使用的是二次電子信號和背散射電子信號,前者用于顯示表面形貌襯度,后者用于顯示原子序數(shù)襯度。
消像散、對焦是日立掃描電鏡操作中基本的要求,在進行圖像觀察時要時刻保持合焦和無像散的狀態(tài)。
對焦相對容易,改變焦距,直至圖像清楚的時刻即為合焦。在偏離焦距較多的時候可以用較高的靈敏度,在合焦點附近調(diào)低靈敏度,以便進行準(zhǔn)確對焦。
消像散相對來說比較麻煩,特別是像散很大時,對于很多初學(xué)者來說調(diào)節(jié)比較困難。電子束由于不再是圓形,所以在像散未消除的情況下,圖像是不清晰的。不過其中有兩個特殊的位置,即光學(xué)中的子午和弧矢,在這兩個位置上束斑*成正交的直線,而明晰圓一般在弧矢和子午的中間。
所以反映在圖像上,改變焦距的時候會出現(xiàn)兩個嚴(yán)重的拉伸,拉伸方向可能因樣品而不同,但是這兩個拉伸方向一定正交。所以此時將焦距調(diào)節(jié)至兩個拉伸明顯狀態(tài)的中間位置,基本固定焦距。然后在此焦距下,進行消像散線圈的調(diào)節(jié),先調(diào)X或Y中的一個維度,待圖像達到清楚后再調(diào)節(jié)另一個維度。
有關(guān)拉伸方向的判斷并不困難,試樣中的各種特征點都可以作為判斷依據(jù),尤其在像散比較大時,不要焦距和像散的兩個維度亂調(diào)一氣,以免像散過大而*無從判斷。